1、微孔滤膜对样品处理后的数据分析:
首先设置时域参考信号,纯品压片测试以空样品架为参考信号;用天津津腾微孔滤膜干燥法以样品架上放置空白滤膜为参考信号;天津津腾Nafion材质微孔滤膜干燥法以气体腔抽真空状态下采集参考信号。由于气体腔两侧装有2mm厚的聚四氟乙烯(特氟龙)窗片,采集到的时域信号中会有明显的反射峰,需要先通过时域修复技术去除窗片引起的回波。
2、采用天津津腾微孔滤膜干燥法:
为了模拟实际制药车间的粉尘环境,本实验将格列美脲溶于蒸馏水再制成气溶胶状态以待检测。气溶胶持续穿过天津津腾微孔滤膜一段时间后会在其表面沉积部分格列美脲胶体,用高纯氮气将其吹干后得到一层干燥的格列美脲滤膜。下图是参考信号与微孔滤膜干燥法测得的时域光谱,可以看出其时域信号的时间延迟小于0.59mm压片的时间延时,去除空白滤膜的厚度0.07mm, 此实验样品厚度为0.48mm,按照上述数据处理方法得到的吸收系数光谱如图所示。 从图3可以发现,格列美脲压片测得的四个特征吸收峰中,0.530、1.199、1.364THz三个特征峰依旧很明显,说明这种方法对于测试格 列美脲粉尘效果显著。
3、Nafion膜干燥法:
实验所使用的气体腔两侧分别装有2mm厚特氟龙窗片,为未放置气体腔前的空白时域信号和放置气体腔并抽真空后采集的参考时域信号。可以看出特氟龙材料对THz辐射透过率很高,对实验结果影响很小。 由于微孔滤膜干燥气溶胶需要后续处理,无法做到实时检测,本实验采用干燥速度更快的Nafion膜干燥法对格列美脲气溶胶进行干燥。格列美脲气溶胶经过Nafion膜干燥管,其所含的 大部分自由水分被三倍于气溶胶流速的反吹高纯氮气带走,被干燥的气溶胶充满气体腔测试时, 取气体腔的长度24.5cm的样品厚度,样品的气态性质决定了其浓度远低于另外两种测试方法,相对于微孔滤膜法的吸收曲线,Nafion膜干燥法的吸收曲线信噪比小很多,但依然在0.530、1.199、1.364THz处存在格列美脲药物粉尘的特征吸收峰。
4、结 论:
本文基于透射式时域光谱系统,通过气溶胶发生器模拟制药车间的药物粉尘环境,研究微 滤膜干燥和Nafion膜干燥两种方法的格列美脲药物粉尘在0.1~2THz间的吸收系数光谱,并与纯品格列美脲压片测试的特征吸收峰进行分析对比。结果表明,相对于纯品压片在0.530、 1.199、1.364、1.831THz处的四个特征吸收峰, 微孔滤膜干燥法和Nafion膜干燥法都可以准确检测到其中除1.831THz外的三个吸收峰。 比较两种方法的吸收系数光谱可得:微孔滤膜法的特征吸收峰更加明显,信噪比也更高,适用于对精度要求比较高的场合,但微孔滤膜过滤 足够的粉尘以及高纯氮气干燥步骤繁琐且耗时过长,无法做到对药物粉尘的实时检测;Nafion膜干燥法的信噪比相对较低,但主要特征吸收峰仍清晰可辨,其操作简便而且可在数秒内得到检测结果,未来随着太赫兹时域光谱系统信噪比和灵敏度的提高,必将在药物粉尘检测领域得到广范应用。