本文由天津津腾实验设备有限公司介绍气相色谱质谱联用仪的日常维修方法,气相色谱质谱联用仪定性分析很方便,可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析,气相色谱质谱联用仪还有多种采集模式,灵敏度高,能够定量准确。而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度,因此,做好气相色谱质谱联用仪的维护工作,是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的工作。
1 气相色谱部分日常维护
气相色谱质谱联用仪主要适用于分析检测挥发性和经过化学、物理方法处理后可挥发的有机化合物。下面就以此仪器为例,从载气和流路系统、色谱柱、质谱真空检漏及调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源、更换灯丝等方面进行较为详细的阐述。
1.1 载气和流路系统
气相色谱质谱联用仪的载气是高纯的氦气,纯度大于99.999%,并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力,压力范围为0.5-0.9MPa,一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞,堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳,噪声变大时是流路系统维护与检查的时期,要及时检查与维护。
1.2 色谱柱
在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧,要注意在更换气瓶时不要混入空气,也可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理,不要使难于挥发的成分进入柱内,避免污染色谱柱。
2 质谱日常维护
2.1 质谱真空检漏、调谐
质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据,在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐,如仪器一直处于开机状态,1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。
2.2 机械泵更换泵油
机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置,将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口,打开位于机械泵上端的注油口,拧开排油口的塞子,排出泵油。等排出全部泵油后,拧紧排油口的塞子,缓慢加入新的泵油,加入油的液面接近最大液面处,拧紧塞子,将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后,选择重置消耗品对话框,将泵油使用时间清零。
2.3 清洗离子源
离子源污染会造成重现性不良,应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤:
(1)取出离子源。停止真空后,拧松真空舱旋钮,拉开舱门,用镊子拔下排斥极挡片,把导线移到左边,把离子源安装杆放在离子源上,用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈,再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置,用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开,用安装杆取出离子源。
(2)清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上,取下安装杆,分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔,擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面,用洗耳球清除表面沙尘后,在丙酮溶液中超声清洗30min,然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装,将排斥极安装在离子源盒上,把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。
(3)安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中,先把离子源两个固定螺丝拧紧,再拧松一圈,用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回,拧紧两个固定螺母,卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极,确认排斥极导线接触好,排斥极导线与其他导线不能相互接触,确认离子源卡具在初始位置,拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门,仪器正常启动后,在工作站中,重置消耗品对话框,离子源使用时间清零。
2.4 更换灯丝
停止真空后,拧松真空舱旋钮,拉开舱门,用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线,将导线拨到左边,用一字螺丝刀拧松螺母,用镊子取下螺母,然后用镊子取下灯丝,更换新灯丝,用镊子装上新灯丝并固定好,用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上,并用镊子把两根导线往灯丝方向推,使紧密接触,无短路。关闭舱门,旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后,将灯丝之前的使用时间清零。
3 结束语
本文详细阐述了气相色谱质谱联用仪几个关键部件在使用的过程中可能会出现的问题,并说明了解决问题的办法。为了保证仪器的正常运行,要根据各部件的维护周期定期检查,严格按照操作规程更换配件和保养仪器。
以上内容仅供参考