近年来对食用植物油中 PAHs 的研究着重于对油脂中 PAHs 的控制和脱除,鲜有对油脂精炼副产物———脱臭馏出物中PAHs含量及风险的研究报道,也未见对其中 PAHs 含量检测方法的研究。目前,食用植物油中 PAHs 的检测多采用高效液相色谱法( HPLC) 、气相色谱串联质谱法( GC -MS)和液相色谱 - 串联质谱法( LC - MS /MS),GC - MS 方法检测灵敏度高,能够满足一般的检测需求,应用较多。但油脂脱臭馏出物组分复杂,性状黏稠,对其中 PAHs 组分含量检测的难点在于如何对其样品进行合理的前处理。本课题针对油脂脱臭馏出物特殊的黏稠性状和复杂组分,对其中 PAHs 含量检测方法和样品前处理条件进行优化研究,以期建立一种能够满足对油脂脱臭馏出物中 16 种 PAHs 组分含量检测的 GC - MS 方法,并利用所建立的检测方法对油脂脱臭馏出物中 16
种 PAHs 组分含量进行检测,分析研究油脂脱臭馏出物中 PAHs 的风险,为其后续的安全利用提供支持。
脱臭馏出物在温度较低时,呈现固态或半固态,不利于称取少量样品及均匀取样,因此先称取一定量的样品溶解于正己烷中,再移取适量的正己烷溶液样品。脱臭馏出物的基质复杂,脂肪酸含量较高,脂肪酸在很多有机溶剂中的溶解性较好,因此先用NaOH 甲醇溶液中和其中的部分脂肪酸,以利于后续对 PAHs 的提取和净化。当 NaOH 甲醇溶液的加入量不足时,脂肪酸的中和不够彻底,当加入量过高时,形成的悬浮物对 PAHs 形成包裹,不利于 PAHs的提取,因此根据实验效果,确定加入 2 mol /L 的NaOH 甲醇溶液 2 mL。
通过对气相色谱 - 串联质谱法( GC - MS) 定量检测 16 种 PAHs 的方法和样品前处理条件的优化研究,建立了液液分配萃取 - 硅胶 SPE 柱净化 - 同位素稀释法 - 气质联用定量检测油脂脱臭馏出物中16 种 PAHs 的方法。方法对该脱臭馏出物中 PAHs的检出限和定量限分别为 0. 10 ~ 0. 28 μg /kg 和0. 33 ~0. 92 μg /kg,平均回收率在 83. 92% ~ 112. 34%,日内精密度小于等于 10. 55% ,日间精密度小于等于 10. 32% 。此检测方法灵敏度高,稳定性好,能够较为准确地对油脂脱臭馏出物中 PAHs 进行组分定
量检测。