2019-12-12 09:11
据天津津腾实验设备有限公司了解测定山梨酸含量的常用的方法有薄层法、气相色谱法、液相色谱法。其中液相色谱法高效、快速、灵敏度高，适合大批量样品的检测。本文解析其中一种测定方法，以及天津津腾微孔滤膜在其测定中所起到的作用。
脆皮肠中允许添加一定量的山梨酸，因此对脆皮肠中山梨酸建立快捷、准确的测定方法很有必要。目前常用的方法有薄层法、气相色谱法、液相色谱法。其中液相色谱法高效、快速、灵敏度高，适合大批量样品的检测。
1仪器与试药
Agilent1260型高效液相色谱仪；KH-2000DB超声清洗机；万分之一电子分析天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）。山梨酸对照品溶液，购买于北京曼哈格生物科技有限公司，批号：25561YW，170412；甲醇、甲酸，均为色谱纯；其他试剂均为分析纯。
2试剂溶液配制
亚铁氰化钾溶液（92g/L）：称取106g三水亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000mL。乙酸锌溶液（183g/L）：称取220g二水乙酸锌溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，用水定容至1000mL。乙酸铵溶液（20mmol/L）：称取1.54g乙酸铵，加入适量水溶解，用水定容至1000mL，经孔径0.22μm水相津腾微孔滤膜过滤后备用。甲酸-乙酸铵溶液（2mmol/L甲酸+20mmol/L乙酸铵）：称取1.54g乙酸铵，加入适量水溶解，再加入75.2μL甲酸，用水定容至1000mL，经孔径0.22μm水相津腾微孔滤膜过滤后备用。
3供试品溶液的制备
准确称取约2g（精确到0.001g）试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声（功率300W，频率40kHz）20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过孔径0.22μm津腾微孔滤膜，待液相色谱测定。在此基础上考察了另外4种前处理方式对山梨酸提取效率的影响。
4结论
本次盲样的真实值为0.140g/kg，与值非常接近，由此可见，在测定脆皮肠中山梨酸时，流动相应选用甲酸-乙酸铵溶液（2mmol/L甲酸+20mmol/L乙酸铵）∶甲醇=92∶8，前处理方式应为：每次于残渣中加少量水，提取4次。
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