2019-12-05 10:33
本文天津津腾实验设备有限公司利用梯度洗脱 HPLC 法测定鸡蛋中替米考星的残留，浅析微孔滤膜在其测定中的应用。
目前，我国对鸡蛋中药物残留的研究较少，各种标准尚在完善中。天津津腾针对一种大环内酯类药物———替米考星在鸡蛋中的残留进行方法研究。替米考星是泰乐菌素经水解后的衍生物，是畜禽专用的大环内酯类抗生素，体外抗菌活性强，对支原体、胸膜肺炎放线菌和巴氏杆菌等均有抑制作用，临床上主要用于防治家畜肺炎、禽支原体病及泌乳动物的乳腺炎。我国2002年农业部公告第235号及2005年农业部公告第560号规定了替米考星在动物组织中的最大残留限量(MRL)为100μg/kg，同时在产蛋期时禁止使用替米考星。该试验采用梯度洗脱高效液相色谱法，建立鸡蛋中大环内酯类抗生素替米考星的简便、快速、高效的检测方法。
1仪器与设备
Agilent1100型高效液相色谱仪(G1311A四元泵)，G1379A真空在线脱气机，G1315DAD检测器，G1316A柱温箱)，美国Agilent公司;BT－125D电子天平，赛多利斯;IKA涡旋混合机，上海沪西分析仪器厂有限公司;Sigma3-30KS离心机;KQ-500E型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司;HGC－12A氮吹仪，天津市恒奥科技发展有限公司;OasisPＲIMEHLB固相萃取小柱(60mg/3mL，200mg/6mL填料)，Waters公司;0.25μm微孔滤膜，天津津腾试验设备有限公司;10份鸡蛋样品购自市场(合肥市不同超市的品牌)。
2样品前处理
2.1样品的提取
准确称取2.0g样品于50mL离心管中，加乙腈10mL，涡旋混匀，超声10min，高速冷冻离心8000r/min离心10min。
2.2样品的净化
移取5mL上清液，直接过6cc规格OasisPＲIMEHLB固相萃取柱，保持1s/滴速度，收集滤液。准确量取2mL滤液至10mL具塞玻璃管中，在40℃水浴氮气吹干。残留样品用磷酸溶液溶解定容至1.00mL，过津腾0.25μm微孔滤膜后，转移至2mL进样小瓶中，待HPLC测定。
3小结
天津津腾实验设备有限公司认为该试验建立的梯度洗脱HPLC法测定鸡蛋中替米考星残留的方法，灵敏度高，专属性强。替米考星的检出限达0.025μg/kg，采用OasisPＲIMEHLB小柱(200mg/6mL填料)净化，省去了活化、平衡、淋洗、洗脱等繁琐的操作步骤，处理后杂质干扰少，满足鸡蛋中替米考星残留检测要求。
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