2019-12-04 09:44
据天津津腾实验设备有限公司了解到聚四氟乙烯(PTFE)和聚偏氟乙烯(PVDF)是两种著名的疏水性膜材料，PTFE疏水性强，但因缺乏溶剂无法用NIPS法成膜，一般通过高温挤压拉伸法制得的膜其孔型不规整，孔径分布较宽，存在被含乙醇料液润湿而穿透的风险.所以天津津腾认为PVDF可通过NIPS法制备成一种孔型相对规整的微孔膜，可调的成膜因素较多，但其材料固有的疏水性不如PTFE，膜孔被含乙醇料液润湿而穿透的概率高，难以满足该体系膜蒸馏的要求.本文天津津腾实验设备有限公司通过添加惰性溶剂和改变凝固浴等条件调控PVDF膜的结构，以期制备出具有球形微纳米粗糙结构的PVDF高疏水甚至超疏水膜，并将其应用到膜蒸馏分离生物质发酵乙醇体系中，希望为后期的生物质燃料发酵与膜蒸馏耦合过程的进一步研究奠定基础.
1材料、试剂及仪器
聚偏氟乙烯(PVDF)，Mo一250000，美国苏威公司；N一甲基吡咯烷酮(NMP)，分析纯，北京通广精细化工公司；无水乙醇，分析纯，北京通广精细化工公司.接触角测量仪，oCA一15E，德国菲尔德施塔特公司；冷场发射扫描电镜，JSM一7401，日本电子株式会社；泡压法滤膜孑L径分析仪，3H一2000PB，贝士德仪器科技(北京)有限公司；分析天平，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；紫外一可见分光光度计，UV一4802，上海尤尼柯仪器有限公司；气相色谱仪，GC789011，上海天美科学仪器有限公司；膜蒸馏装置，实验室自制.
2膜的制备
取一定量的PVDF粉末按比例加入到盛有一定量NMP的圆底烧瓶中，常温搅拌24h后形成均一稳定透明液，向其中滴加小分子添加剂搅拌6h，将所得透明液真空脱泡30min后再静置脱泡24h.在光滑的玻璃板上紧贴一层无纺布，在温度低于25℃、相对湿度小于20％的环境中，使用半自动刮膜机刮膜，将刮完膜后的玻璃板和膜一起放入一定NMP/水比例的凝固浴中进行非溶剂致相转化，等膜完全固化成型后移人无水乙醇中浸泡24h，溶剂脱除完全后再用去离子水将膜清洗3次，放在通风处自然晾干.
3结论
采用非溶剂致相分离法，通过调控膜的形貌结构及孔径制备出符合膜蒸馏分离需求的PVDF微孔膜，天津津腾实验设备有限公司得到以下结论：
(1)通过向铸膜液中添加惰性溶剂添加剂，并调节凝固浴的组成，调节铸膜液在凝固浴中微相分离程度，依靠缓慢的相转化速度和PVDF群组的“早期沉淀”形成了表面具有微纳米球状粗糙结构的超疏水膜.当凝固浴中NMP体积分数达到68.5％时，膜的接触角达到140。～152。，具备高疏水甚至超疏水性.
(2)预蒸发时间对膜的疏水性、孔径、孔隙率、穿透压均有影响.
(3)由于PVDF材料自身的疏水性质和膜粗糙的表面结构，赋予膜优异的疏水性，同时具有较小的孔径，膜的渗透选择性得到提高，从而对菊芋多糖发酵液等含乙醇水溶液体系表现出了优异的膜蒸馏分离性能.