2019-12-02 11:03
沥青溶解度是检验沥青有效成分的一项指标,常用溶剂为三氯乙烯,在溶剂中溶解的组分被称为沥青的有效组分,而不被溶剂溶解的则为非有效组分,后者成分主要是灰分以及游离炭等,主要在加工中产生,其含量及组成受改性剂、乳化剂以及工艺条件的影响。
1测试方法
改进针对用先行方法进行SHA溶解度测试过程中出现的滤纸未固定和过滤困难的问题,将分别采取措施进行改进:
1.1改进过滤装置
按照方法进行实验,滤纸不进行固定,加之没有进行抽滤,滤纸很容易浮起,造成未过滤的溶液进入滤瓶中,此外SHA形成的滤饼在溶剂抽干时会产开裂,使滤纸产生形变,造成未过滤的滤液不经滤纸直接进入滤瓶中。现有的过滤装置中,津腾溶剂过滤器的可以满足其需要,,滤纸在滤杯和真空抽头之间,并由夹子进行固定,可以保证在整个过滤的过程中,滤纸不会发生变形或浮起,从而造成不溶物进入滤瓶。由于津腾溶剂过滤器的真空抽头中支撑滤纸的为砂芯,在过滤的过程中,对滤液也有阻碍作用,使过滤速度偏慢,所以不应使用带有砂芯的真空抽头,应使用无砂芯的抽头,并在上方放带有孔状的金属板,替代砂芯作滤纸支撑的做用,
1.2调整取样量
通过对SHA和TLA的不溶物含量的分析,过滤装置改为津腾溶剂过滤器后,使用的滤纸的直径为50mm,与标准方法中的26mm直径的滤纸相比,其有效过滤面积增大了4倍,可以保证TLA样品在较高的样品量下进行实验,调整TLA的取样量为0.08～0.1g,SHA的取样量可调整至0.8～1g时,样品能够正常过滤。
2实验准备
将取一张玻璃纤维滤纸与一块脱脂棉一同放入扁形称量瓶中,敞开盖子放入鼓风干燥箱中,在105～110℃条件下干燥45min,然后放入干燥器中,冷却30min后称重;然后继续放入鼓风干燥箱中干燥30min,再冷却30min后称重,直至前后两次称重的质量之差不超过0.2mg。
2.1实验步骤
(1)取SHA样品0.8～1.0g,精确至0.1mg(TLA取样为0.08～0.1g,精确至0.1mg)放入锥形瓶中,分三次加入100ml的三氯乙烯,每次加入后溶剂后须摇匀,溶剂全部倒完后,放置15min。
(2)连接溶剂过滤器:将抽头②与滤瓶⑥相连接,并将铝制的铝板③放在抽头上的滤台④上,然后将玻璃纤维滤纸放在滤板③上,并使滤纸全部将滤板③覆盖,同时将滤杯①放在抽头上,并将滤纸的边缘全部压上,然后用夹子⑤将连接处夹好。用干净的三氯乙烯将滤纸润湿后,小心的将溶解样品的溶液倒入滤杯中进行过滤,并根据滤液滴入滤瓶的速度决定是否选择进行抽滤,保证滤液成滴滴出。
(3)用溶剂少量多次对锥形瓶进行清洗,并将残存在锥形瓶中的不溶物尽可能的转移到过滤器中,若仍有肉眼看得到的不溶物在锥形瓶中,可以用称量瓶中的脱脂棉对锥形瓶进行擦拭并将不溶物转移至滤杯中。
(4)当溶液全部过滤完后,用滴管吸取干净的溶剂对滤杯和滤纸进行清洗,直至滴出的滤液为无色为止。
(5)待滤杯中没有液体后,小心的将夹子拿掉,取下滤杯,并将滤纸取下后小心的放入称量瓶中,若过滤器上有残存的不溶物,可用脱脂棉擦拭后,将不溶物转移至称量瓶中,同时将脱脂棉一同放入称量瓶中。
(6)将称量瓶敞口放入通风柜中,待溶剂挥发干后,将其放入鼓风干燥箱中在105～110℃下干燥45min,冷却30min后称重;然后继续放入鼓风干燥箱中干燥30min,再冷却30min后称重,直至两次称重的质量之差不超过0.2mg。
3结论
(1)SHA和TLA样品的溶解度与其他市售的道路沥青和改性沥青相比,溶解度偏小。国内现有的溶解度试验方法并不适用这两种样品,若直接使用现有的测定方法,存在取样量过大和过滤困难的问题。
(2)SHA和TLA的不溶物元素组成的不同呈现为滤出物的聚集形态不同,进而影响过滤效果,为方法的改进指明了方向:调整取样量、增大过滤面积。
(3)通过采取减少取样量,改变过滤装置以增大过滤有效面积,固定滤纸等措施对实验进行改进,实现准确两种样品的溶解度准确测量。改进后的方法重复性明显优于标准方法:SHA的RSD为0.19%,小于未改进前的1.80%;TLA的RSD为0.36%小于未改进前的2.28%。改进后的稳定性远好于标准法。