2019-12-02 09:56
氨氮以游离氨或铵盐的形式存在水中，是水体中的营养素之一，可导致水体富营养化现象产生，也是水体中主要耗氧污染物，会对鱼类及某些水生生物产生毒害，因此氨氮的测定是环境监测的重要项目。本实验天津津腾实验设备有限公司分别利用膜过滤和标准蒸馏进行预处理，采用水杨酸-次氯酸钠比色法测定进行比较。测定结果显示，对于本次采集的十几个地表水样，滤膜过滤和标准蒸馏无明显差异。针对无明显干扰物质的地表水样品，滤膜过滤水样测氨氮可实现步骤简化及良好的准确度。
1主要仪器和试剂
岛津UV-2700、Milli-QIQ7000超纯水机、氨氮蒸馏装置、亲水PTFE针式过滤器、氨氮标准溶液，水杨酸-酒石酸钾钠显色剂，次氯酸钠使用液，亚硝基铁氰化钠溶液。实验室用超纯水由MilliQIQ7000制备，试剂均为分析纯，玻璃器皿用碱性洗液浸泡后清洗。
2水样预处理
津腾滤膜过滤水样：用30ml注射器吸取水样，润洗注射器，用津腾亲水PTFE针式过滤器轻压过滤水样，弃去初滤液20ml，接取20ml水样至具塞比色管中，盖塞备用。
3.准确度检验
对木古河水2#排污口样进行两种方法的加标回收，标准加入量为1.67mg/L。蒸馏法加标前氨氮测定值为3.15mg/L，加标后蒸馏法测定结果为4.68mg/L。滤膜过滤法加标前氨氮测定值为3.16mg/L，加标后测定结果为4.77mg/L。蒸馏和滤膜过滤法加标回收率分别为91.6%、97.0%，两种方法测定结果均符合质控要求。
4结语
以上比对结果表明，预处理采用滤膜过滤和蒸馏水样得到的结果基本一致，无显著性差异，相对标准偏差较小，符合精密度和准确度的要求。滤膜过滤法快速去除了悬浮物对吸光度的影响，省去了繁琐的蒸馏过程，减少了废液的排放，提高了分析速度，适用于城市一般地表水氨氮的快速大批量分析。蒸馏法对于浑浊有色度，有离子干扰的水样有很强的优势。但滤膜过滤法需要注意一些事项，比如水样现场不加酸固定剂，样品采集回来后需当天尽快测定，加了固定剂后直接过滤测定会由于pH问题不能正常显色，另外水样有可溶性颜色或者离子干扰时滤膜过滤不能消除干扰。
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