2019-11-20 09:42
据天津津腾实验设备有限公司调查，近年来，因环境污染、农兽药残留超标、添加剂滥用等带来的食品安全问题层出不穷，如何保证食品安全，成为各国政府亟待解决的问题。过量使用或违规使用食品添加剂对人体造成一定的伤害，如某些人工甜味剂、色素等经动物试验证实具有一定的致癌性、致畸性、致突变性以及协同毒性作用。监测的含量，控制其用量有非常重要的意义。因此，为了保证广大消费者的人身安全，发展简便、快速、高效检测分析食品中添加剂的方法已成为科学工作者的当务之急。
1.仪器
有机系（聚四氟乙烯）微孔滤膜0.45μm；天津津腾实验设备有限公司，气相色谱仪；美国安捷伦公司；场发射扫描电镜；日本电子株式会社；傅里叶红外光谱仪；德国布鲁克光谱仪器公司；X-射线粉末衍射仪；德国布鲁克公司；热分析仪；德国耐驰仪器制造有限公司；超声波清洗器；宁波新芝生物科技有限公司；磁力搅拌器；广州仪科实验室技术有限公司；电子分析天平；赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；真空干燥箱；上海一恒科技有限公司；漩涡混合仪；海门市其林贝尔仪器制造有限公司；微量移液枪；上海天星科技有限公司；
2.样品预处理
在分析天平上分别称取1.0g捣碎的饼干和奶茶饮料，转移到10mL离心管中。各加入5mL丙酮，涡旋1min，然后超声萃取20min，使样品与丙酮充分混合，在8000rpm转速下离心5min，分别取上层清液，重复上述操作，将两次上清液混合在一起，在30℃真空干燥箱中干燥萃取液，最后将干燥样品重新溶解在500μL丙酮中。取20mL顶端带有孔盖子和聚四氟乙烯微孔滤膜的样品瓶洗净烘干，将100μL处理过的样品溶液加入到10mL盐溶液（NaCl，20%，w/w）中，立即拧紧瓶盖，混合均匀进行HS-SPME实验。
3.SPME分析过程
配好的标准溶液或样品溶液及磁子放在20mL顶端带有孔盖子和聚四氟乙烯微孔滤膜的样品瓶中，将瓶身的一半浸入水浴锅里。进行HS-SPME过程之前，将带有涂层的纤维插入不锈钢管（Supelco）中，然后将萃取纤维在进样口温度为270℃的GC条件下老化1h以去除纤维涂层上的杂质，防止在实验过程中造成污染。在萃取过程中，将萃取纤维从不锈钢管中推出并置于液面上方大约5mm处，设定转速（500-900rpm），萃取时间（15-40min）,调整水浴温度（35-60℃），分别进行HS-SPME实验。萃取完毕后，将萃取纤维退回到不锈钢管中，从样品瓶中拔出并立即插入GC的进样口，推出萃取头，在高温下（240-290℃）热解析（0.5-3min）用于分析。
4.结论
本章天津津腾实验设备有限公司利用高温煅烧三聚氰胺的方法合成g-C3N4，通过纳米SiO2溶胶，制备了g-C3N4固相微萃取涂层。利用HS-SPME的样品预处理方法对饼干和奶茶饮料两种食物样品进行提取富集，分别检测了其样品中可能存在的五种食品添加剂：肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸苄酯、肉桂酸异丁酯和BHT。本实验天津津腾实验设备有限公司以g-C3N4为固相微萃取涂层具有操作简单、溶剂消耗量少、成本较低等优点，且表现出较高的富集效率。将HS-SPME-GC作为整个实验的检测方法，决定了检测结果的灵敏度以及准确性。通过对萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度、搅拌速度和盐浓度进行一系列的优化，建立了在短时间内同时对五种食品添加剂进行分离分析的方法，该检测方法快速、简单、可靠，为食品中痕量食品添加剂的定量分析提供了参考。
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