2019-10-22 15:30
本研究天津津腾实验设备有限公司将附着庚醇或石墨烯/辛醇分散液的微孔滤膜（1cm2）作为萃取装置，3种苯丙烯酸类化合物（咖啡酸，阿魏酸和肉桂酸）作为目标分析物，提出和建立了MPMSME和MPMGSSME两种新的微萃取技术。分别对两种方法的影响因素：石墨烯和萃取溶剂的种类、石墨烯/辛醇分散液的浓度、样品相pH、离子强度、搅拌速度、萃取时间、萃取温度和供相体积等进行了考察和优化；对目标分析物的EF进行了定义和计算；对MPMSME和MPMGSSME的萃取机理进行了分析和讨论。本文天津津腾实验设备有限公司的目的是提出两种简单、快速、实用、有效的样品前处理技术MPMSME和MPMGSSME，并结合HPLC对白附子中微量生物活性成分苯丙烯酸类化合物进行萃取、浓缩和分析测定。
1材料与试剂
咖啡酸（纯度≥98%）、阿魏酸（纯度≥99.32%）和肉桂酸（纯度≥98%）对照品均购自成都曼思特生物科技有限公司。一系列的烷醇萃取溶剂购自天津市光复精细化工研究所。通常用于HPLC中过滤有机溶剂杂质的微孔滤膜（聚偏氟乙烯微孔滤膜，孔径：0.45µm，孔隙率：70-80%，厚度：100-160μm）购自天津津腾实验设备有限公司。石墨烯和氧化石墨烯（片层长度≤100nm和3-5µm）购自纳诺昂纳米材料科技有限公司。一次性无菌注射器针头购自上海治宇医疗器械有限公司。实验用水为二次蒸馏水。
1.1仪器设备
HPLC为岛津LC-10AD型，85-2数显恒温磁力搅拌器（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），KQ3200DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
1.2实验方法
首先，将带橡胶塞的10mL样品瓶固定在磁力搅拌器上，加入混合工作液或样品溶液1mL和HCl溶液9mL，放入磁转子（8mm×5mm）。然后将剪成正方形（1cm×1cm）的微孔膜浸入庚醇中，10s后用镊子取出，放在吸水纸上，以除去表面多余的庚醇。将一支干净的注射器针头垂直插入橡胶塞的中心，再插入含有庚醇的微孔膜中心，并将橡胶塞盖在样品瓶上，调整微孔膜的位置，使其恰好浸泡在样品溶液中。在300rpm的转速下，萃取20min。萃取后，打开橡胶塞并从样品相中移出微孔膜，用镊子将微孔膜从针头上取下，并浸泡在蒸馏水中10s，以洗去微孔膜表面吸附的样品杂质，随后将富集目标分析物的微孔膜置于100µL甲醇中进行洗脱。最后，取洗脱液20µL进行HPLC分析。每次萃取使用新的微孔膜，以减小记忆效应。
2条件优化
本文天津津腾发现对影响MPMSME的相关参数：萃取溶剂的种类、膜面积大小、样品相pH、萃取时间、搅拌速度、盐浓度、供相体积等进行了考察和优化，具体结果如下：
2.1萃取溶剂的选择
在MPMSME中，萃取溶剂应该与微孔膜具有良好的兼容性，以及低的水溶性。此外，在HPLC条件下，所选择的萃取溶剂不应该产生干扰目标分析物的色谱峰。在实验中，我们考察了6种烷醇萃取溶剂：丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇和癸醇对目标分析物EFs的影响。选择庚醇、辛醇、癸醇时，3种苯丙烯酸类化合物具有最优的EFs。综合考虑，实验选择庚醇作为萃取溶剂。
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