用热致相分离法制备微孔滤膜

天津津腾实验设备有限公司在本文解析了如何用热致相分离法制备微孔滤膜，以供参考。由于PVDF是一种极性的半结晶的聚合物，分子的偶极据比较大，在高温下，会和一些偶极矩比较大溶剂相溶。我们把这种溶剂成为潜溶剂。所谓潜溶剂，也就是在常温下不与聚合物相溶，而在高温时(100摄氏度以上)会和聚合物相溶。常见的潜溶剂有：邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、丫-丁内酯等一系列脂类的增塑剂。热致相分离法(TIPS)是在20世纪80年代提出的一种新的制备微孔膜的方法。

其原理是，在聚合物熔点以上，将聚合物与小分子量的，高沸点，低挥发性的溶剂，亦称稀释剂相溶，形成均一稳定的溶液。然后将此溶液涂布在光滑的玻璃板上，降温冷却。在降温冷却过程中，会发生固．液相分离(S.L相分离)和液．液相分离(L.L相分离)。体系分相之后，再根据要求选择合适的萃取剂，例如：乙醇，将溶剂萃取出来，便可得到连续相的津腾PVDF微孔滤膜。与浸没沉淀法相比，热致相分离法(TIPS)有如下几个优点：热致相分离法中的相分离是通过热交换进行的，比较迅速，而不是浸没沉淀法中存在于溶剂一非溶剂的交换；另外，在浸没沉淀法中，由于存在溶剂和非溶剂的交换，会导致部分溶剂参与凝胶，影响微孔膜空隙的产生，导致微孔膜孔隙率下降。在热致相分离法中，还可以通过冷却时间，冷却温度来控制微孔膜结构。并且萃取得到的溶剂不需要纯化，可以直接二次使用，也不需要像浸没沉淀法一样，加入许多非溶剂。因此，相比于浸没沉淀法，热致相分离法更方便，节约，并且得到的微孔结构更好，孔隙率更大。由于热致相分离法形成的微孔膜，微孔结构多样性，一直被用在制备中空纤维膜，平板膜等。

天津津腾实验设备有限公司发现热致相分离法qb，稀释剂的选择是非常关键的一步。PVDF与稀释剂的相互作用，影响着相分离的整个过程。如果相互作用比较大，就比较容易发生液固分相，如果PVDF与稀释剂之间的相互作用比较小，就比较容易发生液液分相。所以说，聚合物PVDF和稀释剂之间的相溶性直接影响体系的分相情况，选择相容性不同的体系，将会得到不同性质的微孔膜。因此在选择稀释剂的时候，可以根据“相似相容”或者“极性相容”原理。通常选用的稀释剂有：邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。而在热致相分离法(TIPS)qb，还有比较关键的一步，是选择合适萃取剂。

通常选用的的萃取剂有：水、醇、酮或环己烷等一些极性溶剂。萃取剂的选择也会影响津腾微孔滤膜的孔径、孔形状、孔隙率等。如果溶剂萃取不完全，形成的结构会有绒边，所以往往选择和溶剂相容性好的萃取剂。而如果选用易挥发的萃取剂，则形成的微孔结构容易坍塌。所以在实验中，从成本和有效性考虑，选择乙醇作为热致相分离法的萃取剂。另外，降温速度也是影响津腾微孔滤膜微观结构的一项重要因素。冷却速度越快，容易形成过冷度，晶核生长速度过快，形成球晶小且多，不利于球晶的生长。而如果冷却温度比较低，则有足够的时间结晶，形成比较规整的球晶，并且球晶尺寸较小。热致相分离法(TIPS)从开创至今，发展了已有三十年历史。天津津腾实验设备有限公司认为传统的制备微孔膜的方法，如制备聚丙烯微孔膜和聚四氟乙烯微孔膜，常用双向拉伸法和烧结法。而此工艺很难控制微孔膜的微观结构和孔径大小以及孔隙率，而热致相分离法(TIPS)的发现，有效的解决了这一难题。





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