一、 材料与方法
（一）材料与试剂68种农药及11种代谢物纯度均大于97％。甲醇为质谱级，乙腈、乙酸，甲酸铵均为色谱纯，一级水由MilliQ－plus超纯水系统制备。无水硫酸镁、 十八烷基键合硅胶及N－丙基乙二胺，多功能针式过滤器 ,油菜和苹果样品采购于超市。
（二）仪器设备及条件
1. 液相色谱－串联质谱。 液相系统为NexeraXR， 质谱为TripleQuad3500， 配有电喷雾离子源。 色谱柱选用XDB－C18 。A相为5mmol/L甲酸铵水溶液， B相为5mmol/L甲酸铵甲醇溶液， 在25℃条件下以0.4mL/min的流速进行梯度洗脱 ， 条件为0～1min，5％B；3min，60％B；5～7min，95％B；7.1～9min，5％B。进样量5μL。质谱离子源温度为550℃，正离子模式喷雾 电压5500V，负离子模式喷雾电压－4500V，雾化气60psi，辅助加热气60psi。多反应离子监测（MRM） 模式下采集，56种化合物LC－MS/MS检测的保留时间及质谱参数。
2. 气相色谱－串联质谱 。 采用7890B－7010TripleQuad， 色谱柱为HP－5MSUI 。升温程序：初始温度为80℃，保持1min，以40℃/min升温至200℃，再以5℃/min升温至240℃，最后以12℃/min升温至320℃， 保持5min。 进样口温度为280℃，传输线温度为280℃，离子源温度为280℃。多反应离子监测模式下采集，23种化合物GC－MS/MS检测的保留时间及质谱参数。
（三）样品前处理
称取15g均质好的油菜和苹果样品分别置于50mL离心管中，加入15mL1％乙酸乙腈以及提取包P－QuEChERS－AOAC1202，剧烈振荡1min，4500r/min离心5min，取上清液1mL以2滴/s的速度通过多功能针式过滤器F－QuEChERS－AOAC3202于进样瓶中， 待测。
（四）标准溶液配制
分别将68种农药及代谢物标准品用甲醇配制成质量浓度为1000mg/L的贮备液，置于－20℃保存。取适量贮备液，用乙腈稀释配制成浓度为10mg/L的混合标准中间液，再分别用乙腈和经本方法处理获得的油菜和苹果空白基质溶液，稀释配制成浓度为0.01、0.02、0.05、0.1、0.2 mg/L的溶剂及基质匹配系列标准工作溶液， 临用现配。
二、 结果与讨论
（一）提取条件
提取时油菜和苹果样品中应先加1％乙酸乙腈作为提取剂，再加入含有无水硫酸镁和乙酸钠的提取包，因为无水硫酸镁有较强的吸水能力，若将其先加入会使硫酸镁迅速吸收样品中的水分并形成结块，导致样品无法被提取剂充分分散和振荡提取。另外，若使用普通涡旋仪混合提取，离心管中的样品、提取液与提取包混合不够充分，会影响提取效果，因此加完提取包后应尽快迅速剧烈振荡。
（二）净化条件
1. 传统固相分散萃取和多功能针式过滤器净化效果对比。在相同吸附剂的条件下比较固相分散萃取和多功能针式过滤器两种净化方式的净化效果，其中固相分散萃取先将称量的不同吸附剂混合，然后将提取液加入其中，涡旋混匀30s，离心后取上清液过0.22μm滤膜于进样瓶中；多功能针式过滤器净化则直接吸取1mL提取液，以2滴/s的速度匀速通过过滤器即可。
三、 结论
本研究以油菜和苹果为典型基质，针对2018年国家农产品质量安全例行监测涉及的蔬菜水果中68种农药及11种代谢物残留，建立了高效快速的样品前处理方法，利用多功能针式过滤器将净化步骤缩减到一步，然后分别上LC－S/MS和GC－MS/MS检测，实现一个方法覆盖全部检测参数，显著提升了大批量样品的前处理及检测效率。方法操作简便快速，具有良好的灵敏度、准确度和精密度，适用于油菜和苹果中68种农药及11种代谢物的残留检测。
