样品前处理是指样品的制备以及对待测组分进行提取、净化、浓缩的过程,使待测组分转变为可测定的形式进行定性、定量的分析。随着科学技术的发展,仪器分析在食品分析中所占的比重越来越大,仪器分析的准确性、高效性深受广大检测工作者的青睐,一些年轻人甚至认为掌握了仪器就掌握了天下,从而忽略样品前处理的重要性。样品前处理在仪器分析过程中是一个即耗时又极易引起误差的环节,样品前处理的好坏直接影响仪器分析的最终结果。本文就实际工作中碰到的一些基本问题,从以下几个方面来探讨前处理在仪器分析过程中的重要性。
首先,是样品的制备。样品的制备是前处理的首要环节,也是整个检测工作的开始,如果这个环节出错,就会直接影响到检测结果的准确性。样品制备的目的,在于保证样品的均匀性,使我们在分析的时候,取任何部分都能代表全部被测物质的成分。曾经有检测机构做馒头中铝的检测,同一蒸笼蒸出来的馒头,一个铝超标,一个不超标,得到了完全不一样的检测结果。所以在样品制备这个环节上,我们一定要抱着认真、严谨、规范的工作态度,尽可能的避免产生误差的。
食品样品的多样性决定了取样方法的特殊性,例如月饼中的合成色素的检测,月饼属于糕点类食品,在GB2760—2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中明确规定不得添加食用色素,但月饼的馅料是可以添加的,所以在做月饼中的合成色素的检测时,取样只能取月饼的面皮部分,不能取馅料。现在市场上有很多五花八门的水果月饼、花式月饼,月饼的馅料在月饼中所占的比重比较大,很多馅料中又含有糖和油,在月饼的制作过程中糖和油会随着温度的升高浸入月饼的面皮部分,从而带入馅料中含有的色素,使检测结果呈阳性。这就要求在制样的过程中要有耐心,要细心,还需要准备较多的月饼来制样,对检测结果的判定也要慎重。
另外,糟辣椒等酱腌菜制品中的防腐剂也是实验室常检的一个参数。糟辣椒在生产制作时已经被粉得很碎、很均匀,在腌制过程中会有很多水分浸出,经过一段时间的发酵送来检测,常被误认为此类样品可以不用再制备,直接取里面的辣椒汁来做检测应该已经很有代表性。为此,我们做了一个比较实验,分别称取瓶装糟辣椒样品里的辣椒汁、辣椒(将汁滤干,粉碎均匀)以及完全均匀粉碎制备的样品来做苯甲酸、山梨酸的检测,得到三个不同的结果,其中以完全均匀粉碎制备的样品检测结果最高。可见检测工作的严谨性,科学性的 ,是不能有半点的想当然。近些年来,由于取样不均匀,取样方式不正确,造成检测结果偏差大,甚至误判的案例很多。这就要求每一个检测工作者要保持良好的工作态度,认真的做好检测工作的第一步。
其次,是基质效应。基质在分析过程中对待测组分的影响和干扰称之为基质效应。食品样品复杂多样的结构形态决定了基质对待测组分提取、分离、净化的干扰是食品前处理技术的关键。怎样去除基质效应,不同的样品在前处理过程中要采取不同的处理方法,含二氧化碳的样品在前处理时要通过加热或超声的方法来驱除二氧化碳;酒类样品要驱除乙醇,pH高的样品要调pH,等等除了规范样品的制备,去除基质的干扰,还要注意很多影响样品前处理的因素。例如试剂的本底,我们在用光谱检测金属元素时,常会碰到空白偏高的现象,这时就要考虑硝酸或盐酸的本底,可以通过蒸酸器的蒸馏净化,减少本底值的干扰。
另外,实验的温度也是一个重要的因素,尤其是一些微量元素的分析,比如米粉中甲醛次硫酸氢钠含量的测定,GB/T21126中前处理的方法用到衍生化反应,对衍生的时间、温度都有着严格的控制。操作不好,曲线就会做得不好,平行也不理想。随着科学技术的发展,生活水平的提高,食品的种类越来越多,结构越来越复杂,待测组分的含量越来越少,对检测结果的精度和准确度要求也越来越高,对样品前处理的方法提出了更高的要求。食品工作任重道远,在摸索中前进,在实践中创新,确保检测结果的准确性,为食品安全保驾护航是每一个检测工作者义不容辞的责任。