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气化合成气焦油收集实验方法

2019-04-22 23:38 

煤气化过程中产生的焦油是气化系统应用中存在的主要问题之一,焦油的产生往往导致整体气化效率的降低,焦油中蕴含的能量占合成气能量的5% ~15%,且低温焦油常冷凝在下游管道中无法进入下游设备,降低了能量的利用率。为了能够在后续的设备中(如内燃机或燃气轮机) 中使用合成气需要进行大量的气体净化。因此,气化合成气中的焦油成分性质的测定具有重要意义。
 
焦油的成分非常复杂,其沸点在200 ~ 300 ℃。当温度低于200 ℃时焦油会冷凝成黏稠液体,冷捕集法(Cold Trapping,CT)就是利用了焦油这个性质对其进行收集,取样装置一般由2 ~ 6 个洗气瓶组成,这些洗气瓶浸在低温液体中。根据不同的需要,有的洗气瓶
是空的,有的则装有某种有机溶剂和玻璃珠,有机溶剂用于溶解焦油,玻璃珠则是为了加强传热传质,使得温度较高的焦油迅速冷凝下来。CT 中温度和气体流速是两个关键的参数,取样管中的温度太高会使焦油成分发生裂解,温度太低会冷凝在取样管中,所以要合理地控制取样管的温度;气体流速既不能过快也不能过慢,过快可能导致气体中的焦油不能充分被有机溶剂冷凝吸收下来,过慢可能导致流程阻塞。在实验室中有机溶剂、冷却剂很容易获得,所以该方法在实验室中使用较多。但是每次实验都需要大量的有机溶剂
(二氯甲烷、正己烷、丙酮等) 和冷却剂( 如冰水混合物、丙醇等低温液体),且它们都具有一定的毒性、易挥发,防护措施做得不到位会危害实验操作者的身体健康。
 
固相吸附法(Solid Phase Adsorption,SPA)是将气态焦油通入多孔吸附剂吸附,焦油在吸附剂上发生冷凝。合理选择吸附剂是成功取样的关键,吸附剂对吸附对象具有一定的选择性,因此往往是混合使用。吸附剂的价格比较低廉,在成本上比冷捕集法更经济;
由于吸附剂的选择性,并不能把焦油的所有成分完全吸附,所以该方法的重复性低,准确性相对较差。
 
火焰离子检测法( Flame Ionization Detector,FID)的基本原理是将某一测点的两组等量热气体分别送入2 台火焰离子分析仪,一组测定气体中碳氢化合物的总含量;另一组气体先通过过滤器过滤其中焦油后再进入分析仪测定非凝结性碳氢化合物的含量。通过对比两台分析仪所给出的气体中碳氢化合物含量值,其差值即为气体中凝结性烃或焦油含量。该取样方法具有操作简单和取样迅速的特点,但是该取样方法直接将气体中的焦油进行了燃烧离子化,故不能确定焦油的具体组分,只能测得焦油的总体含量。该方法的单次试验费用很低几乎可忽略不计,但是设备昂贵、初期投资大、日常维护费用高,所以使用范围相对较少。
 
针对传统焦油取样方法所存在的问题,本文提出一种较为简便的收集焦油的方法,采用微孔滤膜过滤(Microporous Membrane Filter,MMF) 来收集气化合成气中的焦油,将其预处理后送入GC-MS 进行检测,与采用冷捕集法收集到的焦油检测结果进行比较,以
验证这种新方法的可靠性。