2022-05-31 17:03
大孔吸附树脂有较稳定的理化性质,是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的高分子聚合物吸附剂,是吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。大孔树脂对物质的吸附原理是分子间产生氢键和范德华力,再通过巨大的比表面积进行物理吸附。大孔树脂筛选的主要因素就是要求物质被吸附和脱附都比较容易。因为其操作简便安全、条件容易满足,该项技术已经广泛运用于植物或其他物质中对所需物质的提取。本研究拟采用新型绿色低共溶溶剂对迷迭香进行提取,并结合大孔树脂吸附洗脱的方法对迷迭香酸进行分离、纯化,通过优化分离条件达到纯化迷迭香酸的目的。
仪器:电热恒温鼓风干燥箱(GZX-GF101-1-S-II,上海贺德试验设备有限公司)、分析天平(BSA224S,济南来宝医疗器械有限公司)、智能超声波细胞破碎仪(XH-600US,祥鹄(北京)科技发展有限公司)、多功能粉碎机(拜杰BJ-800A,河南捷隆科技有限公司)、pH计(PHS-3C,上海仪电科学仪器有限公司)、高效液相色谱仪(e2965,Waters)。
在10个100mL锥形瓶中分别放入未处理和预处理过的X-5、DM-101、DM-130、AB-8、YPR-II树脂各1g,向每个锥形瓶中加入5mL的迷迭香粗提液,将十个锥形瓶标号1~10后放入摇床,设置转速120rpm,水浴温度25℃,振荡24h后,滤出溶液,取出1mL滤出液用甲醇定容至10mL,定容完毕后进天津津腾微孔滤膜过滤制取液相样本进行液相分析。将提取液滤出,向锥形瓶中加入10mL无水乙醇,设置转速120rpm,水浴温度25℃,振荡24h后,滤出溶液,取出1mL滤出液用甲醇定容至10mL,定容完毕后进微孔滤膜过滤制取液相样本进行液相分析。
检测条件:色谱柱为WatersC18(150mm×3.9mm,4μm),流动相45∶55(v∶v)甲醇和去离子水(0.5%甲酸),流速1mL/min,柱温30℃,进样量10μL。根据所得数据选出合适的树脂,称取试验所选大孔树脂,用同样方法预处理,备用。
3结论前期实验研究结果表明70%乙醇提取桑叶粉末以乙酸丁酯为特征化合物的提取物浸膏,具有较好的抗氧化活性。桑叶正丁醇提取物、桑叶70%乙醇提取物、桑叶乙酸乙酯提取物、桑叶正己烷提取物的挥发性组分,GC含量最高的成分均为7-羟基-7,8,9,10-四甲基-7,8-二氢环庚烷[d,e]萘。