2022-02-21 17:33
微孔滤膜处理饮片供试品溶液时对黄芩苷具有一定吸附性,而且不同材质的吸附性有所差异;同时,本项目组在依照《中国药典》测定部分饮片品种(半枝莲、黄芩、甘草)中的指标性成分野黄芩苷、黄芩苷或甘草酸铵的实验研究中发现,上述对照品溶液在经不同有机相针式滤器(微孔滤膜)滤过后,滤膜对这些成分亦会呈现不同程度的吸附,且与高速离心处理(不滤过)相比,所得的峰面积响应值有较大差异。
1微孔滤膜对饮片含量测定结果的影响
与高速离心处理结果相比,不同材质的微孔滤膜对不同质量浓度水平的野黄芩苷、黄芩苷对照品溶液均有不同程度的吸附,特别是对0.005mg/mL的低质量浓度吸附更为严重。而《中国药典》2020年版一部半枝莲饮片含量测定项下的“80μg/mL”的对照品质量浓度较低,也存在相应吸附,由此计算得到的半枝莲饮片中的野黄芩苷在;黄芩饮片含量测定项下的“60μg/mL”的对照品质量浓度较低,也存在相应吸附,由此计算得到的黄芩饮片中的黄芩苷在,同一批的饮片含量就存在较大差异,因此用药典规定的由“较低质量浓度对照品溶液”计算药材含量时,对饮片含量结果影响较大。
不同材质的微孔滤膜对不同质量浓度水平的甘草酸铵对照品溶液均有不同程度的较轻吸附。而《中国药典》2020年版一部甘草饮片含量测定项下规定的是“0.2mg/mL”的对照品质量浓度,由此计算得到的甘草饮片中的甘草酸在同一批的饮片含量结果相近,但仍存在差异,因此用药典规定的由“较高质量浓度对照品溶液”计算药材含量时,对饮片含量影响较小。经本研究的实验研究和数据统计分析显示,采用PTFE滤膜处理的供试品含量测定结果、对照品峰面积响应值均与高速离心处理的结果更接近,提示更适用于HPLC前处理的滤过处理环节。
在《中国药典》2020年版中有关中药饮片、复方制剂等的供试品溶液的制备的描述中均未涉及到具体的处理方式或滤膜性质,而在《香港中药材标准》中半枝莲、黄芩、甘草、香附、当归、人参等中药饮片中供试品溶液的制备项下要求,明确写到“0.45μm微孔滤膜(PTFE)或0.45μm微孔滤膜(nylon,尼龙)或0.2μm微孔滤膜(PTFE)”。本研究结果提示,如能明确部分品种的滤膜材质或尺寸,可更加完善《中国药典》相关品种的定量检测方法。