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津腾微孔滤膜在检测叶菾菜中农药残留的应用!

2020-11-04 14:05 

叶菾菜又名莙荙菜、杓菜、猪牳菜,是藜科甜菜属以嫩叶供食用栽培种的一个变种,是二年生草本植物。本文选择有代表性、容易被滥用的11种有机磷农药,运用快速便捷的前处理方法,建立使用气相色谱仪-火焰光度检测器(GC-FPD)检测叶菾菜中11种有机磷农药残留的方法。

1.耗材及仪器。
电子天平(OHAUS-CP2102),由奥豪斯仪器有限公司生产;涡旋混合器,由苏州珀西瓦尔实验设备有限公司生产;圆周式振荡摇床(KS501),由IKA集团生产;台式高速离心机(TD5),由湖南赫西仪器装备有限公司生产;0.2μm有机滤膜,直径13mm,由
天津津腾实验设备有限公司生产;气相色谱仪(7890A),由美国Agilent公司生产,带7683B自动进样器、火焰光度检测器FPD。

2试验方法
2.1样品处理。

①样品制备。抽取叶菾菜样本,除去根和黄叶,切碎,混匀后放入食物料理机中充分粉碎,然后于-18℃冰箱中保存,待测。②样品前处理。准确称取已解冻待测样10.00g于50mL离心管中,离心管在称样前装入3~4g已烘烤的氯化钠。加乙腈10.0mL,涡旋混合1min,摇床振荡30min,于4000r/min条件下离心5min。用移液枪吸取上清液2mL至4~5mL塑料离心管中,40℃水浴氮吹至近干,用移液枪准确加入丙酮2mL复溶,涡旋混合1min,过天津津腾有机滤膜,过膜时注意弃去前3滴滤液,待测。

2.2仪器条件。
采用气相色谱仪。其色谱柱为HP-1701P,规格为30m×0.25mm×0.25μm;载气氮气,气流3.0mL/min;尾气氮气,60mL/min尾吹;柱温150℃保持2min,升温速度8℃/min升温至260℃,保持7.25min;进样口温度220℃,进样方式为不分流进样,进样体积1μL;检测器及温度为FPD、250℃。
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3结论与讨论
综上所述,本文建立了使用GC-FPD快速同时检测叶菾菜中11种有机磷农药残留的方法,前处理具有快速、提取效率高、有机溶剂用量少、对环境友好、灵敏度高、准确性高、重复性好等特点,特别适合在基层筛查使用。