重量法测定悬浮物衡重结果影响因素
导读:在检测地面水、地下水、生活污水和工业废水的悬浮物浓度时,根据 GB11901-1989 水质悬浮物的测定重量法中 的测试流程,其恒重过程是影响检测数据的关键,其中最常见的影响因素有天
来源:未知
发布日期:2019-04-19 11:42【大 中 小】
在水和废水分析方法中,水质悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm 的滤膜,截留在滤膜上,并于103~105℃下烘干至恒重的固体物质。地表水存在悬浮物使水体浑浊,降低透明度,影响水生生物的呼吸和代谢,甚至造成鱼类窒息死亡。悬浮物在造纸、 皮革、冲渣、湿法粉碎、喷淋除尘及污水处理净化等工业操作中会产生大量的无机与有机的悬浮物废水。水中悬浮物含量是衡量水污染程度的一项重要标准,准确检测悬浮物含量对水的处理利用、达标排放、污染减排和清洁生产具有特定意义。悬浮物常用的测定方法为GB11901-1989水质悬浮物的测定重量法,本文就此方法中影响恒重过程的重要因素进行探讨。
1 滤膜对悬浮物恒重结果的影响
1. 1 仪器设备 电子天平( 型号: CPA225D) ; 全玻璃微孔滤膜过滤器;CN-CA滤膜( 型号: 水相系,孔径0.45μm,直径60mm) ;真空泵;无齿扁咀镊子; pH计; 聚乙烯 瓶;精密烘箱( 型号:BINDER) 、60×30低型称量瓶。
1. 2 滤膜的影响
1. 2. 1 可溶性物质影响
文献中提到,一般使用的滤纸上都存在或多或少的可溶性物质,且可溶物质经烘干后吸水性变强,如果可溶性物质含量较高,洗涤不充分,悬浮 物含量较低的水样在过滤时,滤纸上的可溶性物质就会随着水样溶解而流失,造成检测结果偏低和抽滤前后难以恒重的现象,使检测结果出现存疑。
1. 2. 2 未前处理滤膜分析
按照GB11901-1989水质悬浮物的测定重量法取8张由同一厂家生产的同一批号的微孔滤膜, 用无齿扁咀镊子置于事先恒重的称量瓶里,移入烘 箱中于103 ~ 105℃烘干30min,取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤ 0. 2mg。结果记录为滤膜准备。将恒重好的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加配套的漏斗,用夹子固定好,以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤,量取100~200mL的蒸馏水进行抽滤,使水分全部通过滤膜直至吸干,取出滤膜置于称量瓶中,移入烘干箱中于103~105℃中烘干1h,冷却称重。反复烘干,冷却、称重,直至 两次称量的重量差≤0. 2mg。结果记录为滤膜抽滤后。
2.悬浮物检测结果异常
经验证并改进了滤膜的准备方法,但在一次测试水样的悬浮物浓度时,再一次发现检测结果出现较高的负值现象,经过猜想并多次试验发现,GB11901-1989中要求的混合纤维素脂CN-CA滤膜不耐有机溶剂及强酸强碱,当水样的pH值呈现的酸碱度不同时,滤膜的重量会出现不一样的值,使悬浮物的测试结果出现异常。
3.结论
应尽量选用滤膜杂质少的滤膜,滤膜使用前 应进行对滤膜的前处理以使滤膜中的可溶性物质减少,降低滤膜空白值,有利于稳定恒重条件,使测试结果更为准确。GB11901-1989中要求的混合纤维素脂CN- CA滤膜不耐有机溶剂及强酸强碱,因此在测定悬浮物时要密切留意水样的pH值。要继续完善并排除各种可能对悬浮物测定结果造成影响的因素,细化国家标准上没有涉及的对悬浮物测定问题。