质量法测定土中易溶盐硫酸根含量方法的改进

导读:比较了采用微孔滤膜过滤和慢速定量滤纸过滤测定土中易溶盐硫酸根含量的差异，试验表明，用慢速定量滤纸过滤时普遍存在硫酸钡穿滤问题，其测定结果偏低，而且操作过程繁琐，回

来源：未知发布日期：2019-04-22 23:33【大中小】

土是由地壳表面的岩石经过物理风化、化学风化和生物风化作用之后的产物。在工程建设中，土往往因其用途不同而具有不同的功能。在道路建筑工程中，土被用作为地基，用来支撑建筑物传来的荷载。但是土中的一些有害物质会导致路基路面发生地质灾害。易溶盐硫酸根是普遍存在于土中的一种有害成分，对道路的耐久性和寿命产生极大的影响。因此需要对土中的易溶盐硫酸根含量进行检测和控制。
JTGE40—2007公路土工试验规程规定土中易溶盐硫酸根含量测定的标准方法是质量法。该方法的基本原理是利用氯化钡溶液与土中易溶盐硫酸根离子生成溶解度极小的硫酸钡沉淀，经称量高温灼烧后的沉淀来换算成硫酸根的含量。但在用质量法测定硫酸根含量时，操作过程繁琐、冗长、耗时大，并且往往出现硫酸钡穿滤的问题，导致试验结果的平行性较差，本文旨在对质量法测定土中易溶盐硫酸根含量这一方法中存在的问题进行探讨，并提出简单可行的改进措施。

1 实验方法
1.1仪器与试剂
仪器: 箱式电阻炉( 上海一恒科学仪器有限公司) ;针头式过滤器( 天津津腾实验设备有限公司) 。试剂: 浓盐酸、氯化钡、硝酸银，均为分析纯。
1.2 硫酸根含量的测定方法
（1）质量法: 按JTGE40—2007试验规程执行。
（2）改进的质量法: 采用孔径为0.45μm 的微孔滤膜减压抽滤法代替试验规程中的慢速定量滤纸过滤法，其他操作与试验规程中的质量法相同。

2 结果与讨论
2.1质量法与改进的质量法的比较选择5个土样，分别采用质量法和改进的质量法测定其中的硫酸根含量，观察过滤硫酸钡的过程中是否存在穿滤现象，并评价两个测定方法的精密度和回收率。回收率的测定方法为: 在称样完成后，向样品中加入一定量的硫酸钠基准试剂，将测得的硫酸根扣除本底实验硫酸根后与加入的硫酸根的质量之比即为实验的回收率。
2.2 测定结果与分析
2.2.1 质量法与改进的质量法测定结果
质量法与改进的质量法测定结果见表1。由表1测定结果可以看出，5个土样在采用质量法进行测定时都出现了穿滤的现象，而采用改进的质量法测定时则都没有出现穿滤现象。存在穿滤现象时，质量法的测定结果要低于改进的质量法，其相对标准偏差要高于改进的质量法。
表1 表2
2.2.2 样品加标回收率结果
样品加标回收率结果见表2。由表2测定结果可以看出，在回收率实验中，质量法相比改进的质量法回收率较低。造成质量法测定的回收率低的主要原因在于硫酸钡的穿滤问题。

2.2.3微孔滤膜空白的影响
质量法测定土中易溶盐硫酸根含量时需要考虑慢速定量滤纸经灼烧后的质量残留对测定结果造成的影响。同样，改进的质量法也需要考虑微孔滤膜灼烧后残留质量的影响。本文选择了不同批次的微孔滤膜进行空白试验，结果表明经灼烧后的微孔滤膜均没有质量残留，这说明微孔滤膜空白对测定结果没有影响。

3 结语
通过以上实验和分析，可以得出结论: 影响质量法测定土中易溶盐硫酸根含量准确度的关键因素是硫酸钡的穿滤问题，本文采用孔径为0.45μm 的微孔滤膜减压抽滤法替代规程中的慢速定量滤纸过滤法进行测定，测定中没有出现硫酸钡穿滤问题。改进的质量法测定土中易溶盐硫酸根含量相比于质量法有相当高的准确度、精密度和回收率，而且比质量法有更高的分析效率，可以用于土中易溶盐硫酸根含量的日常检测之中。

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质量法测定土中易溶盐硫酸根含量方法的改进

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