利用微孔滤膜富集分离样品中的微量成分,是近年来发展的一项新技术,这种分离和富集方法是将微量成分富集在特定的微孔滤膜上,选用适当的溶剂溶解测定。由于高倍数富集待测物质 ,能提高检测限,而且富集、过滤及测定方法操作简便, 仪器简单,快速,所以很适用于基础实验教学。
1 实验
通过本实验让学生了解溶液中三元络合物及微孔滤膜分离富集技术,并掌握实际样品处理及微量元素铁的测定方法。
2 仪器与试剂过滤装置
由普通的真空泵、抽吸过滤装置衬以滤膜组装而成。包括可分离式漏斗、铝制固定夹、抽滤瓶和真空泵 (天津津腾实验设备有限公司)。天津津腾微孔滤膜,直径25mm (与漏斗尺寸匹配),(天津津腾实验设备有限公司 )。紫外分光光度计 (北京普析 )。乙二醇独甲醚 (AR),十二烷基苯磺酸钠 (AR), 邻二氮菲 (AR), 盐酸羟胺 (AR),乙酸(AR),乙酸钠(AR),铁标准溶液(1μg/mL)。
3 实验部分
3. 1 实验方法
准确移取一定量铁标准溶液于50mL容量瓶中,加入1.00mL100g/L盐酸羟胺 ,摇匀。再加入2.00mL1.5g/L邻二氮菲 ,摇匀后加入5mLpH4.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液 ,摇匀后用水稀释至刻度,放置10min后,加入2.00mL2.0g/L阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠摇匀, 反应生成的疏水性离子缔合型络合物经抽吸过滤于天津津腾微孔滤膜上 ,洗涤后取出膜及缔合型络合物,溶于5mL乙二醇独甲醚中, 用1cm比色皿, 以空白试剂为参比溶液 ,在选定波长处测定吸光度 。
3. 2 实验结果
实验结果示于表 1。
表 1 样品中微量铁测定结果
4 结束语
本方法的相对标准偏差在1.5%以下, 准确度较高, 体系简单, 选择性好 ,操作方便 ,仪器简单。根据文献报道,测定微量元素大部分都用原子吸收光谱仪测定。作为基础实验室或一般的实验室,原子吸收光谱仪器价格昂贵,无法实现, 而本文介绍的方法使用普通分光光度计即可满足测定要求 。
